trattamento superficiale metalli

[freccia]

Un'occhiata qui forse può chiarire qualche dubbio:
http://www.ing.unitn.it/~colombo/TRATTA ... matura.htm

Saluti:
Francesco

[Teslacoil]

Hola Marzio!
Hola All!


No, qui' i risultati sono decisamente troppo differenti dai miei per poter
pensare che si tratta di un errore di procedimento o di corrente.

i miei oggetti si sono placcati a meraviglia senza troppe seghe mentali,
i tuoi invece no, e questo senza alcuna apparente spiegazione.


Tre' domande:
- l' oggetto da placcare lo metti sull' anodo o sul catodo?
- hai provato ad usare acido e/o solfato di rame di altre marche?
- hai provato a rifare l' elettrolito ( magari solo un litro ) per controllare
se hai sbagliato le dosi o se il bagno iniziale e' stato irrimediabilmente
inquinato da qualcosa involontariamente introdotta?


Per i miei esperimenti ho utilizzato esattamente questi prodotti:

"Solfato di rame verderame (granitello) 98/99%" della ZAPI

"Elettrolito speciale per batterie al piombo cariche secche 31Be" della
Sol.Bat di Bologna

"Sale marino alimentare grosso" della Clever

E ti posso assicurare che con questi tre ingredienti la deposizione
del rame funziona benissimo....

Ciao!
Fabio.
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La teoria è quando si sa tutto e niente funziona.
La pratica è quando tutto funziona e nessuno sa il perchè.
In questo caso, abbiamo messo insieme la teoria e la pratica:
non c'è niente che funziona... e nessuno sa il perchè!"
Albert Einstein
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[carmine]

ma si può sapere la tensione ai capi di anodo e catodo?

carmine.

[carmine]

perchè se superi il volt si scarica anche l'H2, prova a stare sotto il volt. Ricordo di una esercitazione di analisi elettrogravimetrica, depositavamo i metalli selettivamente su catodo di platino semplicemente controllando la tensione di scarica, ed il deposito era compatto.


carmine.

[carmine]

testacoil che alimentatore usi? per me gli alimenatori usati da marziom non sono adatti, meglio un bel trafo e un ponte, anche senza filtro e un bel reostato a transistor per controllare corrente stando attenti a non superare la tensione di scarica del rame!
baudino fatti vivo con la tensione di scarica del rame!

carmine.

[marziom]

Rispondo un'po a tutti:

1) l'anodo (il più) è collegato al rame, il meno al ferro

2) non ho provato a rifare la soluzione semplicemente perchè ho finito il solfato che avevo "rubato" a papa e perchè sono abbastanza sicuro delle percentuali usate... però ci posso sempre riprovare.

3) dal link che ha postato freccia sembra che sul ferro si crei una seconda reazione?!?!.....

4) che è il cloruro??

5) secondo voi in quale condizione della tabella "problemi" mi ritrovo?

6) nelle ultime prove l'alimentazione del bagno è stata fatta a corrente costante....e quando misuravo la tensione mi trovavo con valori molto diversi a seconda del pezzo e della durata dell'immersione, i valori andavano da 0,8V a 5V, se devo controllare anche la tensione fatemi sapere che provvedo....

marzio

[MBaudino]

La tensione applicata all' anodo e catodo non ha nulla a che fare con la tensione di elettrodo, che si misura in tutt' altro modo (serve un probe idraulicamente connesso ad un elettroco di riferimento, in grado di andare a pochi micron dalla superficie dell' elettrodo). La tensione dell' alimentatore deve vincere:
1) principalmente le resistenze ohmiche dell' elettrolita (che dipendono dalle distanze, dai volumi, dalla concentrazione di acido e, in miura trascurabile) dalla concentrazione del rame
2) il potenziale di polarizzazione del catodo
3) come 2) ma dell' anodo

2) e 3) inizialmente sono sufficienti a provocare il deposito di rame, senza corrente impressa. Un poco di rame si deposita sul catodo in ferro in maniera spontanea. Pochi micron e poi si ferma la reazione quando il ferro è coperto da un velo di rame. Il deposito è sottile e poco aderente e non serve a nulla.

In una piccola vaschetta le tensioni anodo catodo dovrebbero essere attorno al volt, max 2; impossibile che servano 5 volt - deve esserci un problema di contatti inadeguati fra filo e piastrina, o poco acido. Soprattutto non sono possibili sbalzi tra 0,8V e 5V.
La tensione non deve essere stabilizzata; si controlla solo la corrente e la tensione viene di conseguenza.

Il cloruro è cloruro di sodio, sale da cucina

Rifarei tutto, cambiando rame, acido e ferro.
Ciao Mauro

[marziom]

il deposito "spontaneo" è tutt'altro che poco aderente... per il momento è l'unica cosa che resiste al grattare con le dita....

l'escursione che ho riportato è valida solo in relazione alla enorme differenza di area tra i vari pezzi, per i pezzi simili la differenza di tensione è stata di qualche volt.

rifare tutto??.... si potrebbe ma che cambio?
l'acido è quello... il rame gia l'ho cambiato rifacendo gli elettrodi e il ferro pure, vedi le ultime prove.

una domanda, ma va bene l'acqua normale? o ci voleva quella demineralizzata?

marzio

[carmine]

marzion ha riferito di bollicine all'anodo e al catodo, si scarica l'acqua, quindi si tratta di tensioni non corrette e di alimentatore non adatto, aspettiamo di sentire che testacoil ci dia le caratteristiche o lo schema del suo alimentatore.

carmine.

[MBaudino]

<< l'escursione che ho riportato è valida solo in relazione alla enorme differenza di area tra i vari pezzi, per i pezzi simili la differenza di tensione è stata di qualche volt.>>
Qualche volt in galvanotecnica sono un enormità, in termini di potenza sprecata.
Gli ultimi alimentatori che ho usato erano da 5000 A quello piccolo e 25000 A quelli grandi.
Gli alimentatori erano semplici raddrizzatori, la tensione era quindi pulsata
Non esitono tensioni non adatte, ma solo densità di corrente adatte o non adatte.
Mauro

[MBaudino]

<<il rame gia l'ho cambiato rifacendo gli elettrodi >>
Intendo il rame in soluzione.
Se la soluzionne è agitata e se la densità di corrente è quella giusta, NON può liberarsi idrogeno al catodo, a meno di avere poco rame in soluzione.
Mauro

[marziom]

vorrei aggiungere solo questo particolare che però dalle cose che dite sembra essere molto importante:
con le prove che ho fatto ieri (i 5 pezzettini) le bollicine non si sono mai formate.
A dire la verità le bollicine le ho viste solo nelle prove fatte con il pezzo di ferro più grande, e solo nelle ultime volte (quando cioè ho impostato correnti dell'ordine dei 3-5A).
Puo essere che la corrente non si distribuisca uniformemente sul pezzo di ferro superando in alcune aree il valore ottimale?
Teslacoil, come hai appeso la tua rondella? o meglio come gli hai dato tensione?

Ad ogni modo questo non spiegerebbe il risultato sui cinque pezzettini di ferro (poca corrente e assenza di bollicine).

marzio.

[carmine]

ogni reazione elettrochimica è caratterizzata da un potenziale di elettrolisi ben determinato. Il potenziale applicato dipende essenzialmente dalla densità di corrente agli elettreodi ed esiste una tensione minima necessaria affinchè inizi la elettrolisi.
qualora siano possibili più reazioni elettrochimiche si verifica per prima quella cui compete il potenziale di elettrolisi minore, quindi al crescere dell'intensità di corrente cresce la sovratensione corrispondente, il potenziale dell'elettrodo cresce e può raggiungere il valore proprio di elettrolisi di una seconda reazione in parallelo alla prima reazione.
cf Albenga, Perucca, dizionario tecnico industriale.

Come vedi la tensione è importante per non avere la scarica di NaCl e H2O. E' pur vero che la tensione viene controllata attraverso la corrente, ma tutta l'elettrochimica si basa sui potenziali.

Carmine.

[MBaudino]

OK continua pure tu che hai studiato. Ormai ho dimenticato quasi tutto dei quattro anni in cui ho fatto l' elettrochimico.

Nota solo che:
- nel caso specifico, dopo i primi micron di rame depositato ( e la deposizione avviene anche spontaneamente, seppur con mediocre aderenza) hai due elettrodi di rame e NON uno di ferro e uno di rame. Quindi non esiste una tensione minima a cui avviene la reazione. Nell' istante iniziale addirittura la reazione è spontanea, essendo termodinamicamente favorita la riduzione spontanea del rame al catodo. Dopo i primi micron, la deposizione spontanea del rame si ferma e per il proseguire della deposizione contano solo:
- le sovratensioni di polarizzazione sui due elettrodi, che sono dunzione della densità di corrente, del tipo di lega, dell' elettrolita ecc (ma trascurabili e comunque proporzionali alla ddc ed agli eventuali gradienti di concentrazione)
- la resistenza dell' elettrolita

Nella pratica di questo bagno:
- almeno l' 80 % della tensione applicata se ne va a vincere la resistenza ohmica dell' elettrolita
- tutte, ma proprio tutte le ricette di galvanica lavorano in ddc e MAI in tensione? Questo per qualunque tipo di deposito galvanico, non solo del rame acido. Ci sarà un motivo?
- interrompendo l' elettrolisi, i potenziali dei due elettrodi sono uguali e la tensione misurabile deve essere uguale a zero, proprio perchè dopo i priimi micron il tutto è diventato un sistema reversibile. Qualche decina di millivolt in realtà ci sarà, perchè lo stato fisico superficiale di anodo e catodo non può essere uguale, e questo corrisponde a minime differenze nei potenziali di elettrodo.

Molto diversi i casi a cui hai pensato tu (elettrolisi dell' acqua e cloro soda), in cui si utilizzano elettrodi insolubili, tipo quelli di grafite rivestiti con ossidi semiconduttori. Erano quelli a cui mi riferivo in un 3d sul carbon block. Li praparavo rivestendo con biossido di piombo la grafite e venivano drogati proprio per ridurre la tensione di elettrodo e le tensioni di polarizzazioni, ma sono una applicazione completamente diversa. Un esempio commerciale sono gli elettrodi DeNora per l' elettrolisi dell' acqua o per utilizzo nei cloro soda. In questi casi all' anodo hai l' ossidazione di un gas (esempio ossigeno) e non la solubilizzazione dello stesso metallo costituente l' anodo. Per questo sono detti insolubili.

Un minimo effetto di questo tipo c'è l'hai anche sugli anodi solubili, tanto è vero che nel caso di rame si usano pellets di rame dotati di maggiore superficie specifica rispetto alle barre; ma tale effetto è assolutamente secondario.

Comunque non mi interessa l' argomento, mi occupo di chimica già per lavoro e non vedo perchè dovrei dedicare del tempo alla resistenza di polarizzazione di un elettrodo e alle curve I/V. L' argomento ramatura l'ho trattato solo perchè funzionale alla ramatura di uno schermo. Teslacoil c'è riuscito, Marzio no. Non è un problema di teoria ma di qualche cosa di pratico che ci sta sfuggendo.

Prosegui tranquillamente tu, non ho intenzione di dover sofisticare su argomenti marginali o perdere tempo ad esprimere in modo formalmente corretto ogni concetto. Tu mi sembri molto piu' interessato a questi aspetti e sicuramente molto piu' competente

[Teslacoil]

Hola All!

aspettiamo di sentire che testacoil ci dia le caratteristiche o lo schema del suo alimentatore

Assolutamente nulla di speciale, si tratta di un normalissimo alimentatore
DA LABORATORIO ELETTRONICO di qualunque tipo, basta che ce la
faccia con le tensioni e le correnti in gioco ( per la tensione possiamo
stare tranquilli, un alimentatore da laboratorio deve partire da zero e
quasi sempre arriva oltre i 15V, per la corrente invece dipende dall'
area: generalmente gli alimentatori da laboratorio sono da 3 o 5A
massimi quindi inadatti per trattare pezzi troppo grossi ).

Le caratteristiche di un alimentatore da laboratorio elettronico sono presto
indicabili, regolazione in tensione e in corrente in maniera continuativa
DA ZERO fino al valore massimo di targa ( spesso ottenuta con 4
potenziometri, tensione grossa, tensione fine, corrente grossa e corrente
fine! ) possibilita' di funzionare come generatore di tensione costante con
corrente massima limitata o come generatore di corrente costante con
tensione limitata, resistenza al cortocircuito permanente ( in questa
condizione NON deve andare in protezione spegnendosi ma comportarsi
come un generatore di corrente costante e tensione d' uscita zero! )
resistenza alle tensioni dirette o inverse erroneamente applicate alla sua
uscita, resistenza ai disturbi RF condotti sui morsetti d' uscita, ripple
virtualmente zero, voltmetro ed amperometro integrati....... insomma,
il tipico alimentatore che si usa in laboratorio per fare collaudi,
esperimenti o simili senza troppi rischi di vedere bruciare tutto, possibile
che NON ne abbiate in casa almeno uno, sono quelli che si usavano anche
a scuola!!!!

Se cercate in internet dovreste trovare qualche schema idoneo, ma
sinceramente oggi come oggi ve lo sconsiglierei ( io l' avevo costruito
una decina d' anni fa perche' a quei tempi erano ancora troppo costosi:
adesso un alimentatore da laboratorio si porta via per 40€ in fiera,
nemmeno il costo del trasfo+mobile+strumenti da pannello digitali! )

Teslacoil, come hai appeso la tua rondella? o meglio come gli hai dato tensione?

Se guardi le foto nella prima pagina lo noti subito:
ho usato uno spezzone di filo di RAME NUDO RICOTTO prelevato spellando
uno spezzone di doppino telefonico e l' ho attorcigliato attorno alla
rondella.
peraltro il filo di rame durante l' esperimento si e' "accresciuto" NON poco!

EDIT:
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L' alimentatore che vi consiglio e' il PS-305D
Lo si puo' trovare a 39€ presso molte fiere ( ad esempio il Radiant
di Novegro, vicino all'aeroporto di Linate a fine mese )
http://www.pianetaradio.it/community/ca ... ofiere.htm
----------------------------------------------------------------------------------


Ciao!
Fabio.
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In questo caso, abbiamo messo insieme la teoria e la pratica:
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[carmine]

solo per la precisione, la cossiddetta deposizione spontanea tanto spontanea non è. Dove c'è una riduzione deve esserci una ossidazione, gli elettroni che Cu++ acquista debbono essere ceduti da qualcuno, visto che la corrente è staccata, è il ferro ad ossidarsi ed andare in soluzione. ovviamnete poi è protetto dal rame in superfice e non può più ossidarsi e la riduzione di Cu++ cessa. Si misura la corrente, ma questa deve restare entro certi limiti, perchè? perchè la tensione di scarica deve essere al disotto di certi limiti. Esiste pure la legge di ohm, se varia la corrente ai capi di una resistenza varia la tensione ai capi drella resistenza.. L'anodo può non essere solubile, si usano anodi solubili perchè la soluzione si impoverisce in ione Cu++. L'elettrogravimetria controllando la tensione di scarica ed usando elettrodi insolubili di platino separa i metalli non ferrosi depositandli in maniera compatta. é pur vero che per misurare la tensione di scarica usavo un ponte salino e un elettrodo di riferimento a calomelano o ad idrogeno, ma quella che variavo era la tensione ai capi dei due elettrodi. Ti prego di non arrabbiarti, ho sempre pensato che teoria e pratica siano la stessa cosa.
Comunque per tagliare la testa al toro, cari marzion e testacoil diteci i volt misurati ai capi degli elettrodi, a me è parso di capire che c'è un rapporto di oltre 2 tra i due, testacoil parla di 0,6 V e marziom di circa 2 V, a me pare una enormità!!!

carmine.

[marziom]

Comunque per tagliare la testa al toro, cari marzion e testacoil diteci i volt misurati ai capi degli elettrodi, a me è parso di capire che c'è un rapporto di oltre 2 tra i due, testacoil parla di 0,6 V e marziom di circa 2 V, a me pare una enormità!!!

che tensione vuoi sapere? o meglio in quale condizione/polarizzazione?

marzio

[carmine]

ne puoi misurare solo una, quella ai capi degli elettrodi del bagno, mi pare di aver letto in uno dei post di testacoil che lui ha 0,6 V, e tu?
ciao!

carmine.

[marziom]

ma a vuoto, cioè senza che io applico corrente o con la corrente applicata, e in questo caso che corrente vuoi che applico? che pezzo?

marzio

[carmine]

con la corrente attaccata e la corrente che normalmente hai usato, cioè nelle condizioni di lavoro usate.
ciao, carmine.